影響火焰光度計分析的三大因素
影響火焰光度計分析的三大因素
從分子結構理論可知,原子的外層電子總是沿著固定的軌道運行。電子接受火焰提供的熱能后,會脫離原來的軌道,躍遷到激發(fā)能級軌道。 當電子從激發(fā)能級返回到正常狀態(tài)時,電子會釋放能量。這種能量由發(fā)射其元素的特定波長的光譜表示。通過測量元素特定光譜的波長的發(fā)光強度來測量元素。定性和定量的方法稱為火焰發(fā)射光譜法,用火焰光譜法制造的分析儀器稱為火焰光度計。
對于火焰光度計來說,雖然理論上被測元素的含量與其發(fā)射光譜強度成正比,但由于激發(fā)能量的限制,一般只適用于一定濃度范圍內的堿金屬和堿土金屬的定量分析。下面介紹影響火焰光度計分析的三大因素:
1、勵磁條件:
1)火焰溫度:溫度過低,靈敏度下降,溫度過高,堿金屬電離嚴重,影響線性關系。
測量。
影響火焰溫度的因素:
- 氣體類型:使用低溫火,如丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣
火焰(約1900℃)更合適方便
- 燃氣和輔助燃氣比例:保持適當
- 樣品溶液的吸入量:如果太大,火焰溫度會下降
2)氣壓:測量時氣壓應保持恒定。
3)噴霧器:如果噴霧器不干凈,很容易造成試液霧化不良。測量時,供試溶液必須清澈,噴霧器應隨時用水或乙醇清洗。
4)液面高度:液面高度的變化會引起激發(fā)后的元素濃度發(fā)生變化,因此測量時應保持試驗高度不變。
2、樣品的種類和組成
1)元素的電離和自吸收會導致校準曲線彎曲,線性范圍縮小。例如,高濃度時鉀的自吸現象嚴重,使校準曲線向橫坐標方向彎曲;在低濃度下,由于電離和輻射的增加,校準曲線向縱坐標方向彎曲。
2)樣品中離子共存會影響測定,如堿金屬共存譜線被加強,使得結果偏高。
3) 樣品的物理性質應與標準溶液的成分一致
3、儀器質量
1)單色器的選擇性:濾光片質量好,可以減少共存物質的干擾。
2)周圍環(huán)境對儀器的影響。
3) 光電管使用時間長了會疲勞。
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