錐形量熱儀燃燒測(cè)試實(shí)驗(yàn)方法

        一、實(shí)驗(yàn)介紹
        應(yīng)用錐形量熱儀測(cè)試聚合物的阻燃性能是一項(xiàng)的測(cè)試技術(shù)。錐形量熱儀具有多種燃燒聚合物材料的測(cè)試功能，如：放熱率（HRR）、質(zhì)量損失率（M LR）、有效燃燒熱、總發(fā)煙量 總發(fā)煙量（TPS）、發(fā)煙率等參數(shù)釋放（RSR）等廣泛應(yīng)用于消防安全工程設(shè)計(jì)、材料阻燃性能研究與評(píng)價(jià)。因此，實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)和測(cè)試數(shù)據(jù)分析也非常重要。例如，對(duì)ABS中由幾種不同成分的填料組成的幾種聚合物材料的燃燒試驗(yàn)數(shù)據(jù)的收集和分析，就是為了充分了解和熟悉錐體質(zhì)量。在量熱儀的結(jié)構(gòu)、性能和工作原理的基礎(chǔ)上，在掌握熟練的測(cè)試技術(shù)和操作步驟的基礎(chǔ)上，可以清楚地確定測(cè)試數(shù)據(jù)的成功與否。只有這樣才能對(duì)材料的阻燃性能進(jìn)行分析評(píng)價(jià)，得出準(zhǔn)確的結(jié)論，尤其是試驗(yàn)前儀器的校準(zhǔn)、濾料的更換和工藝檢驗(yàn)、工藝變更和更換除濕材料等都是非常重要的測(cè)試技術(shù)。
        二、結(jié)構(gòu)概述
        錐形量熱儀是一種典型的機(jī)電一體化裝置。其外形結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊，但其功能原理、控制原理和操作要求極為嚴(yán)格。它是各種行業(yè)知識(shí)的綜合應(yīng)用。 ,如圖1所示。錐形量熱儀的結(jié)構(gòu)和原理涉及機(jī)械、化工、通風(fēng)、制冷、儀器儀表、電氣控制、流體力學(xué)、熱力學(xué)、激光原理、計(jì)算機(jī)原理等知識(shí)、測(cè)量、檢測(cè)等，涵蓋范圍廣泛，是一種非常典型的高科技綜合應(yīng)用精密檢測(cè)儀器。
        三。測(cè)試點(diǎn)
        3.1 工作原理
        錐形量熱儀的主要工作原理是耗氧原理。射擊燃燒時(shí)，火焰會(huì)消耗空氣中一定濃度的氧氣，釋放出一定的燃燒熱值。通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)測(cè)試和計(jì)算研究，認(rèn)為大部分被測(cè)材料的耗氧熱值接近平均值13.1 MJ/kg，偏差在5%左右。錐形量熱法就是基于這一點(diǎn)，根據(jù)材料在燃燒過(guò)程中消耗的氧氣量，計(jì)算和測(cè)量燃燒過(guò)程中的放熱率和質(zhì)量損失率等參數(shù)，來(lái)分析和判斷材料的燃燒性能。
         3.2 測(cè)試條件
        3.2.1 樣品的制備
        錐形量熱法測(cè)試的樣片應(yīng)為方形，形狀完整，材質(zhì)均勻，尺寸為100mm@100mm，厚度為3～20mm，常用厚度為4mm和10mm。樣品片可以用模具壓制或從成品片材上切割下來(lái)?？傊瑹o(wú)論采用哪種方式制作的樣件，都不能有厚薄不均、大小氣泡、凹坑缺陷、周?chē)纪共黄降?。?yīng)在設(shè)備上反復(fù)多次，以充分保證物料混合均勻。這樣可以保證壓樣的材質(zhì)均勻，燃燒測(cè)試時(shí)效果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)重復(fù)性好。通常，應(yīng)選擇相同厚度的待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試比較。每個(gè)待測(cè)樣品最好準(zhǔn)備2件以上。測(cè)試樣片前，用鋁箔將其5面包好，以防燃燒時(shí)滴水過(guò)多和測(cè)試不準(zhǔn)確。用大面積的外露面標(biāo)號(hào)，接受輻射熱，觀察試驗(yàn)現(xiàn)象。
         3.2.2 樣品燒錄箱
        試樣燃燒箱由耐熱不銹鋼制成，是試樣的重要組成部分。它的形狀和尺寸有明確的規(guī)定和要求，是隨機(jī)配件。樣品燃燒箱由箱蓋、箱體和襯里層組成.
        試樣燃燒試驗(yàn)前，試樣燃燒箱內(nèi)外應(yīng)清理干凈，不得有任何雜物粘在蓋子和盒體上。如果樣品燃燒箱上有附著物，在燃燒測(cè)試樣品時(shí)會(huì)出現(xiàn)不規(guī)則的熔化和脫落，影響采集數(shù)據(jù)的真實(shí)性和質(zhì)量損失等，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。
        試樣燃燒箱內(nèi)的襯墊層也很重要，它主要起到保溫和調(diào)節(jié)試樣高度的作用。疊放后的墊層和試樣的高度應(yīng)與箱蓋頂部?jī)?nèi)側(cè)的下表面相同，否則應(yīng)調(diào)整墊層的高度。
         3.2.3 濾料
        在錐形量熱法的燃燒試驗(yàn)中，過(guò)濾器的材質(zhì)對(duì)樣氣采集的質(zhì)量和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性非常重要，直接影響著實(shí)驗(yàn)結(jié)果的成敗。因此，應(yīng)充分注意濾材的質(zhì)量選擇和及時(shí)更換，特別是在樣品燃燒試驗(yàn)前，必須做好充分的準(zhǔn)備。防止測(cè)試過(guò)程中因過(guò)濾效果差、氣流不暢、管道堵塞等原因?qū)е聹y(cè)試失敗。
         (1)筒形過(guò)濾器。
         3個(gè)圓柱形過(guò)濾器，中間玻璃管中的過(guò)濾材料為粉堿石灰，用于濾除樣氣中的CO和CO2。當(dāng)粉紅色變白時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換。兩側(cè)玻璃管內(nèi)的過(guò)濾材料為變色硅膠，正常情況下為藍(lán)色，用于濾除樣氣中的HO2。當(dāng)玻璃管內(nèi)的變色硅膠顏色多為（約60%）白色時(shí)，不能再使用，應(yīng)更換。
         (2)樣氣過(guò)濾系統(tǒng)。真空泵抽取的樣氣在進(jìn)入氧氣分析儀前必須進(jìn)行過(guò)濾，以去除樣氣中的煙塵雜質(zhì)。過(guò)濾分為兩部分； ?過(guò)濾器材質(zhì)為白色圓柱形濾芯，安裝在透明圓形透明罩內(nèi)； ?過(guò)濾器的材料是封裝在外面的白色濾紙，封裝外殼的兩端在中間各凸出一個(gè)接頭與通氣氣管連接。測(cè)試前，檢查兩個(gè)濾芯的狀況。如發(fā)現(xiàn)二級(jí)過(guò)濾器進(jìn)氣端發(fā)黑，則不能再使用，應(yīng)及時(shí)更換。每次試驗(yàn)工作前應(yīng)將第一道過(guò)濾器拆開(kāi)檢查，清除吸附在筒形濾芯內(nèi)側(cè)的灰塵。當(dāng)濾芯外部出現(xiàn)發(fā)黑跡象時(shí)，也應(yīng)及時(shí)更換。
         3.2.4 批準(zhǔn)距離
        待測(cè)樣品與錐形加熱器之間的距離規(guī)定為 25 mm。試樣初試時(shí)，將燃燒箱置于燃燒架上，錐形加熱器底面（保護(hù)板打開(kāi)時(shí)）與試樣外露面的距離應(yīng)保證為25mm .如果距離不正確，應(yīng)及時(shí)調(diào)整。稱(chēng)重傳感器上的桿上有一個(gè)凸出的調(diào)節(jié)螺絲，松開(kāi)螺絲后，上下移動(dòng)滑套即可調(diào)節(jié)距離。
         3.3 測(cè)試校準(zhǔn)
        錐形量熱儀必須在燃燒測(cè)試前進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)項(xiàng)目包括質(zhì)量校準(zhǔn)、氧分析儀校準(zhǔn)、輻射功率校準(zhǔn)、激光煙霧測(cè)量校準(zhǔn)、熱系數(shù)/C0值校準(zhǔn)。只有對(duì)上述參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)后，計(jì)算機(jī)才能對(duì)試樣燃燒試驗(yàn)過(guò)程中采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行有效的算術(shù)處理。標(biāo)定參數(shù)必須滿(mǎn)足要求，達(dá)到儀器的精度范圍，才能得到較好的標(biāo)定數(shù)據(jù)，才能順利進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試。