氣相色譜儀檢測器的維護
氣相色譜儀檢測器的維護
在色譜操作過程中,檢測器有時會受到固定相損失、高沸點組分、樣品中易分解和腐蝕性物質(zhì)的污染,無法正常工作。因此,提出了如何清潔檢測器的問題。如果受污染的材料僅限于高沸點成分,通??梢酝ㄟ^將檢測器加熱到最高工作溫度然后引入載氣來去除。使用帶有放射源的校準器時要小心加熱。例如,用氚源制成的電子捕獲校準器一般不能超過 200 度。另外需要注意的是,加熱溫度不能損壞探測器的絕緣材料。如果加熱方式不合適,也可以從進樣口注入純丙酮等溶液(每次可注入數(shù)十微升)進行清洗。這在污染程度較輕時有效。
如果以上方法都不能解決污染問題,則應將評估器移走進行更*的清潔。首先,選擇合適的溶劑,在不損壞評價器的情況下溶解污染物,并用注射器注入測量池進行清潔。 .如果有條件,用超聲波清洗更理想。需要注意的是,清潔的部分不能用手觸摸。
1. 熱導檢測器的清潔
用丙酮、yi醚、萘烷等溶劑填充校驗儀的測量池,浸泡一段時間(約20分鐘),然后倒出。如此反復多次,解決方案比較干凈。當無法使用溶劑清洗時,可根據(jù)污染物的性質(zhì)采用高沸點溶劑進行浸泡清洗,再使用低沸點溶劑反復清洗。洗滌后,加熱除去溶劑,然后將其安裝在儀器上,加熱檢測器,使用前用載氣沖洗數(shù)小時。
二、氫火焰離子化檢測器的清潔
當污染不太嚴重時,您不需要將其取出進行清潔。此時,只需取下色譜柱,用管子將進樣口與檢測器相連,然后放空載氣,將檢測器爐溫升至120度以上,從色譜柱注入約20微升蒸餾水。進樣口,然后用幾十微升丙酮或氟利昂(Freon113 等)溶劑清洗。在此溫度下保持 1 到 2 小時,以檢查基線是否穩(wěn)定。如仍不滿意,可重復上述操作或取出清洗。
污染嚴重時,必須拆下清洗。先拆下集電極、陽極、噴嘴等,如果噴嘴是石英材質(zhì)的,先在水中浸泡一夜。如果噴頭是不銹鋼等材質(zhì)的,可以配電極等,先用細砂紙(300~400#)仔細打磨,再用合適的溶劑(甲醇、苯等浸泡)1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇清洗,放入烘箱烘干。注意不要使用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料相互作用,造成噪音增大。
清洗后的所有零件都應用鑷子取出,請勿用手觸摸。干燥后組裝時要小心,否則會再次染色。儀器安裝好后,讓載氣流動30分鐘,然后點燃以提高檢測室的溫度。最好在 120 度下保持幾個小時,然后再將其升至工作溫度。
3. 電子捕獲檢測器的清潔
電子捕獲檢測器中有放射源,通常是Ni63,所以要小心。
先拆開探測器內(nèi)的放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸和水溶液清洗探測器的金屬和聚四氟乙烯部分。清洗液干凈后,先用蒸餾水清洗,再用丙酮清洗,然后在100度左右的烘箱中烘干。對于 H3 源箔,先用己烷或戊烷沖洗,切勿用水沖洗。廢液應用大量水稀釋后丟棄。使用Ni63源要更加小心,切勿接觸皮膚,只能使用長鑷子進行操作。先用乙酸乙酯和碳酸鈉沖洗或用苯?jīng)_洗,然后在沸水中浸泡5分鐘,取出晾干,放入評價器中。儀器安裝后,載氣放空 30 分鐘,然后升至工作溫度,幾小時后即可使用。清洗后殘留的廢液必須用大量水稀釋后丟棄。
下一篇:高效液相色譜儀的優(yōu)點