COD測(cè)定儀使用過程中的問題及解決辦法
COD測(cè)定儀使用過程中的問題及解決辦法
COD分析儀在使用過程中,會(huì)出現(xiàn)以下問題:
(1)誤差過大;
(2)重復(fù)性不好;
(3)測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)陰性等現(xiàn)象。
這些現(xiàn)象大多不是儀器引起的,主要是操作引起的。為方便用戶解決以上問題,現(xiàn)將操作技巧及方法總結(jié)如下:
(1)比色管的方向。當(dāng)比色管插入比色孔時(shí),確保比色管上的白色橢圓形標(biāo)簽朝向操作者的方向。
(2) 測(cè)量前仔細(xì)擦拭比色管外部。消化后,靜置1-2分鐘。是否用水沖洗比色管,用干燥的濾紙或紙巾仔細(xì)擦拭試管外部。
(3)水樣冷卻過程中產(chǎn)生的沉淀也嚴(yán)重影響了測(cè)量結(jié)果。
1、不急著測(cè)量時(shí),將比色管消解后取出,靜置1-2分鐘,先用濕濾紙仔細(xì)擦拭試管外部,再將濾紙擦干。然后靜置(不晃動(dòng))一到兩個(gè)小時(shí)再測(cè)量,可以得到更準(zhǔn)確的結(jié)果。
2. 急著測(cè)量時(shí),可取出比色管,消解后在空氣中冷卻1分鐘,然后用冷水沖洗約2分鐘,用濾紙擦去測(cè)量立即地。測(cè)量可在5分鐘內(nèi)完成,可獲得更好的結(jié)果。 .
(4) 比色管造成的誤差。磨損程度較大的比色管會(huì)產(chǎn)生高達(dá)±15 mg/L的絕對(duì)誤差,而較新的管的絕對(duì)誤差高達(dá)±5 mg/L。在測(cè)定低COD值(小于20mg/L)時(shí),比色管可能造成較大誤差。解決方法是:用蒸餾水清洗所有比色管的內(nèi)部,分別注入5mL蒸餾水,仔細(xì)擦拭外部,取其中任意一個(gè)作為空白,記錄COD值為0,然后測(cè)量COD值其他比色管并比較它們。選取測(cè)量值之差小于±5mg/L的為一組。每次測(cè)量使用同一組試管,以減少誤差。
(5)添加試劑的操作。將1號(hào)試劑加入水樣中并搖勻,然后加入2號(hào)和3號(hào)試劑。3號(hào)試劑必須垂直加入,不得沿壁流入水樣。搖勻后溶解。
(6) 如果氯離子含量低,則否。 1可以省略,可以單獨(dú)制作低量程曲線,重復(fù)性更好。